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一、前言
水質金屬總量是指水樣中所有金屬元素的總含量，包括溶解態(tài)和懸浮態(tài)的金屬。水質金屬總量的檢測是水質評估的重要組成部分，通過合理的消解方法和準確的測定技術，可以有效評估水體中的金屬污染情況。嚴格遵守國家標準和規(guī)范，確保檢測過程的科學性和準確性，對于環(huán)境保護和水質管理具有重要意義。采用微波消解可以快速的完成水質樣品的消解，同時該方法具有元素回收率高、酸用量少、空白值低等優(yōu)勢，能夠完成水質中金屬總量的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%)，過氧化氫（30%）、鹽酸（37%）
三、實驗方法
3.1、樣品制備
分別取地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水，按照標準要求進行樣品采集，若樣品中有顆粒物，用抽濾裝置0.45μm醋酸纖維濾膜抽濾，或在3000 rpm的轉速下離心分離10 min。
3.2、方法一
分別量取四種混合均勻的水樣各約25mL，置于消解罐中，加入1mL過氧化氫，靜置10min左右，補加5mL硝酸，組裝消解罐，按照下表設置參數(shù)進行消解實驗：
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階段 |
溫度/℃ |
保溫時間/min |
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1 |
150 |
5 |
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2 |
180 |
15 |
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實驗結束，待冷卻至60℃以下，將消解罐取出轉移至通風櫥中緩慢打開，消解液轉移至燒杯中，溶液澄清透明，樣品完全溶解。
3.3方法二
分別量取四種混合均勻的水樣各約25mL，置于消解罐中，加入1mL過氧化氫，靜置10min左右，補加4mL硝酸和1mL鹽酸，組裝消解罐，按照下表設置參數(shù)進行消解實驗：
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階段 |
溫度/℃ |
保溫時間/min |
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1 |
150 |
5 |
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2 |
180 |
15 |
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實驗結束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐取出轉移至通風櫥中緩慢打開，消解液轉移至燒杯中，溶液澄清透明，樣品完全溶解。
四、結果與討論
地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水四類水樣，取樣量均為25mL，加入1mL過氧化氫后，分別選用方法一加入5mL硝酸和方法二加入4mL硝酸和1mL鹽酸。微波消解最高實驗溫度180℃，保溫15min，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。
五、參考標準
HJ 678-2013 水質 金屬總量的消解 微波消解法
HJ 493-2009 水質采樣 樣品的保存和管理技術規(guī)定
HJ/T 164-2004 地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范
HJ/T 91-2002 地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范
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